實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識100問?。ㄉ希?/h1>
2024-04-28 19:57:17
kalor
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實(shí)驗(yàn)室是個特別奇妙的地方,在那里我們能學(xué)到特別多的技巧,今天我們就一起來總結(jié)一下,實(shí)驗(yàn)員們那些小妙招。
酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。 酸式滴定管如何試漏? 答:關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后,將活塞轉(zhuǎn)動180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。 堿式滴定管如何試漏? 答:裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。 酸式滴定管如何裝溶液? 答:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動,使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。 堿式滴定管如何趕氣泡? 答:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。 滴定的正確方法? 答:滴定時,應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動,因?yàn)?,那樣做會濺出溶液。臨近終點(diǎn)時,應(yīng)1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到。如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。 滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則? 答:(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數(shù); (2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù); (3)對于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。 滴定管使用注意事項(xiàng)? 答:(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗; (2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應(yīng)墊上紙,否則,時間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。 移液管和吸量管的洗滌方法? 答:移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(內(nèi)壁掛水珠時)可用鉻酸洗液洗凈。 用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么? 答:右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。 用吸量管吸取溶液的方法? 答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會在管外沾附溶液過多。 使用吸量管和滴定管注意事項(xiàng)? 答:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干; (2)移液管與容量瓶常配合使用,因此,使用前常作兩者的相對體積的校準(zhǔn); (3)為了減少測量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。 容量瓶試漏方法? 答:使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內(nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。 使用容量瓶注意事項(xiàng)? 答:(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱; (2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液; (3)容量瓶長期不用時,應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時間久后,塞子打不開。 化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種? 答:分為以下幾種,一般試劑,基準(zhǔn)試劑,無機(jī)離子分析用有機(jī)試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。 做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件? 答:(1)純度高,在99.9%以上; (2)組成和化學(xué)式完全相符; (3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等; (4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,稱量誤差可減小。 一般溶液的濃度表示方法有哪幾種? 答:質(zhì)量百分濃度,體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度。 簡述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個變化? 答:一個是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散,即物理變化,另一個是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引,結(jié)合成水合分子,即為化學(xué)變化。 常期用玻璃瓶貯裝的溶液會發(fā)生如何變化? 答:會使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低。 在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作? 答:首先不可將瓶口對準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時間,以避免因室溫高,瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險,取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。 提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些? 答:選擇合適的分析方法,增加平行測定的次數(shù),消除測定中的系統(tǒng)誤差。 偶然誤差的特點(diǎn)及消除方法? 答:特點(diǎn):在一定條件下,有限次測量值中其誤差的絕對值,不會超過一定界限,同樣大小的正負(fù)偶然誤差,幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會,小誤差出現(xiàn)機(jī)會多,大誤差出現(xiàn)機(jī)會少。 消除方法:增加測定次數(shù),重復(fù)多次做平行試驗(yàn),取其平均值,這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵消,在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平均值可能接近真實(shí)值。 系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)及消除方法? 原因:A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差; 消除方法:做空白試驗(yàn)、校正儀器、對照試驗(yàn); 準(zhǔn)確度與精密度兩者之間關(guān)系? 答:欲使準(zhǔn)確度高,首先,必須要求精密度也高,但是,精密度高,并不說明其準(zhǔn)確度也高,因?yàn)?,可能在測定中存在系統(tǒng)誤差,可以說,精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。 系統(tǒng)誤差? 答:系統(tǒng)誤差又稱可測誤差,它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測定中,它會重復(fù)表現(xiàn)出來,對分析結(jié)果影響比較固定。 新玻璃電極為什么要浸泡24小時以上? 答:玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對H+的傳感靈敏性,為了使不對稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。 在比色分析時,如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間? 答:(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測組分含量較高時,稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間; (2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。 (3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時,可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。 新玻璃電極為什么要浸泡24小時以上? 答:玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對H攩+攪的傳感靈敏性,為了使不對稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。 在比色分析時,如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間? 答:(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測組分含量較高時,稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間。 (2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。 (3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時,可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。 簡述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法? 答:標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后,按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測定吸光度,繪制吸光度—加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。 進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個條件? 答:共具備三個條件: (1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿; (2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液; (3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。 滴定分析法的分類? 答:共分四類: 酸堿滴定法; 絡(luò)合滴定法; 氧化還原滴定法; 沉淀滴定法。 進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個條件? 答:共具備三個條件: (1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積的器皿; (2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液; (3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。 滴定分析法的分類? 答:共分四類,酸堿滴定法,絡(luò)合滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法。 例行分析? 答:例行分析是指一般化驗(yàn)室配合生產(chǎn)的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報出分析結(jié)果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。 仲裁分析(也稱裁判分析)。 答:在不同單位對分析結(jié)果有爭議時,要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,以判斷原分析結(jié)果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。 簡述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別? 答:主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同,光電比色計是用濾光片來分光,而分光光度計用棱鏡或光柵等分光,棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶,從而,獲得純度較高,波長范圍較窄的各波段的單色光。 簡述吸光光度法的工作原理? 答:吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過被測的有色溶液,再投射到光電檢測器上,產(chǎn)生電流信號,由指示儀表顯示出吸光度和透光率。 什么叫互補(bǔ)色? 答:利用光電效應(yīng)測量通過有色溶液后透過光的強(qiáng)度,求得被測物含量的方法稱為光電比色法。 構(gòu)成光電比色的五個主要組成部分是什么? 答:光源,濾光片,比色皿,光電池,檢流計。 如何求得吸光光度法測量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線? 答:首先配制一系列(5~10個)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在溶液吸收最大波長下,逐一測定它們的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,若被測物質(zhì)對光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一條通過原點(diǎn)的直線,即,標(biāo)準(zhǔn)曲線。 在比色分析時,如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間? 答:(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測組分含量較高時,稱樣量可少些或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間; (2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加; (3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時,可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。 玻璃具有哪些性質(zhì),它的主要化學(xué)成分是什么? 答:它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性,有很好的透明度,一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣性能。它的化學(xué)成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。 砂芯玻璃濾器的洗滌方法? 答:(1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈,可正置或倒置用水反復(fù)抽洗。(2)針對不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋砘蚍粗糜盟橄闯恋砦铮儆谜麴s水沖洗干凈,在110℃烘干,然后,保存在無塵的柜或有蓋的容器中,若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈。 帶磨口塞的儀器如何保管? 答:容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細(xì)套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動,以免損傷其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。 采樣的重要性? 答:一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制的一些基本知識是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使,分析工作做得非常仔細(xì)和正確,也是毫無意義的,有時甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。 什么是天平的最大稱量? 答:最大稱量,又稱最大載荷,表示天平可稱量的最大值,天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。 化工產(chǎn)品的采樣注意事項(xiàng)? 答:組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣,批量較大時,定出抽樣百分比,各取出一部分混勻作為分析試樣。 分解試樣的一般要求? 答:(1)試樣應(yīng)分解完全,處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)悄或粉末; (2)試樣分解過程待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失; (3)分解過程不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。 滴定管的種類? 答:按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管,按構(gòu)造上的不同,又可分為普通滴定管和自動滴定管等。 未完待續(xù)